GB_T 6150.1-1985
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ID： |
C37DB0907CE5469D8EC230E4A2EB75E0 |
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文件大小(MB)： |
0.14 |
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页数： |
3 |
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文件格式： |
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日期： |
2008-3-13 |
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中华人民共和国国家标准,铝精矿化学分析方法,鸨酸核灼烧法测定三氧化铝量,Methods for chemical analysis of tungsten concentrates,The ammonium tungstate igniting gravimetric method,for the determination of tungsten trioxide content,UDC 622.346-15,：543.273,?546.78-31,GB 6150.1—85,免假专业丰富,本标准适用于鸨精矿中三氧化鸨量的测定。测定范围：60%以上,本标准遵守GB 1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》,1方法提要,试样在少量氟化核存在下以盐酸、硝酸、高氯酸溶解，浓缩至冒白烟以驱除过剩的氟离子与硝酸,根，鸨成鸨酸析出，过滤，与大部分共存元素分离后，用氢氧化铁溶解鸨酸，滤液经蒸干、灼烧，以,氢氟酸去硅，再灼烧后称三氧化铝量。用光度法测定残渣中三氧化鸨量，补正结果,2试剂,2.1 过氧化钠,2.2 氟化镂,2.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）,2.4 盐酸（比重1.19） o,2.5 硝酸（比重1.42）o,2.6 氢氟酸（比重1.15）o,2.7 无水乙醇,2.8 氢氧化核（1 + 4）o,2.9 氢氧化钠溶液（4.8%） o,2.10 高氯酸-硝酸混合液：60ml高氯酸（比重1.67）加40ml硝酸（2.5）,混匀,2.11 高氯酸洗涤液（1 + 199）,2.12 硫鼠酸核溶液（35%） □,2.13 三氯化钛-盐酸混合液：移取0.25ml三氯化钛溶液（15%）,用含1 %氯化亚锡的盐酸（3+2）,稀释至100ml,混匀。用时现配,2.14 三氧化鸨标准溶液：称取0. 1000g经烘干的纯三氧化鸨（99.95%以上），置于250ml烧杯中,加入48gs氧化钠、约100ml水，微热至溶解完全，冷却，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混,匀，贮存于塑料瓶中。吨溶液1 ml含100Ug三氧化鸨,3试样,试样预先在105.11烘2 h,置于干燥器中冷却至室温,国家标准局1985 - 06 - 21发布1986 - 06 - 01 实施,1,GB 615 0.1—85,4分析步骤,4.1 测定数量,分析时应称取两份试样进行测定，取其平均值,4.2 试样量,称取0.5000g试样,4.3 测定,4.3.1 将试样（4.2）置于250ml烧杯中，加入约50ml盐酸（2.4）,置于沸水气浴上溶解30.40min,加入0.3g氟化核（2.2）,摇动，继续溶解lOmin ,取下，置于电炉上浓缩体积至30.40ml,加,入5 ml高氯酸-硝酸混合液（2.10）,继续加热至冒白烟1 min,取下，稍冷，用水吹洗表皿及杯壁,并稀释至40.50ml。煮沸，取下，静置片刻,4.3.2 以中速定量滤纸过滤于100ml容量瓶中，用倾泻法以高氯酸洗涤液（2.11）洗烧杯及滤纸各,4次，用水各洗1次,4.3.3 取下容量瓶，加入0.5ml无水乙醇（2.7）,用水稀释至约80ml （待锯酸溶入钠皿并洗净,后，再将此溶液倒入原烧杯中作浸取残渣用）,4.3.4 将已称量的饴皿置于漏斗下，用热氢氧化铁（2.8）吹洗烧杯及滤纸使鸨酸溶解，并将烧杯,中的残渣移入漏斗中，用擦棒擦净烧杯,4.3.5 将铀皿置于沸水气浴上蒸发至干后，移到电炉上加热驱尽铁盐，移入780.800℃高温炉中,灼烧10~15min,取出，冷却。加5.8滴硝酸（2.5）、5 ml氢氟酸（2.6）,置沸水气浴上蒸干,再移入780.800"C高温炉中灼烧lOmin,取出，在干燥器内冷却至室温后称量，并反复灼烧至恒量,4.3.6 残渣中三氧化铝量的测定：,4.3.6.1 将4.3.4所得的残渣连同滤纸移入30ml铁用埸中，置于电炉上烘干，灰化，冷却后加入,约6g过氧化钠（2.1）,在700.750℃高温炉中熔融至内熔物呈樱红透明，取出，稍冷，置于,4.3.3所得的滤洗液中〔如系白铛精矿需补加1 g EDTA （2.3）］，浸取完全后，用水洗出生烟,冷却后移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置澄清。移取上层清液6.00.10.00ml〔不,足10.00ml用氢氧化钠溶液（2.9）补足〕于25ml比色管中,4.3.6.2 加入1ml硫氨酸核溶液（2.12）,以三氯化钛-盐酸混合液（2.13）稀释至刻度，混匀,放置lOmin后，将部分溶液移入1 cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长420nm处测量,其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化鸨量,4.3.6.3 工作曲线的绘制,移取0.00、0.50, 1.00, 2.00、3.00、4.00, 5.00ml三氧化鸨标准溶液（2.14）,分别置于一组,25ml比色管中，用氢氧化钠溶液（2.9）稀释至10ml,以下按4.3.6.2进行，测量其吸光度，以三氧,化鸨量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线,4.3.6.4 残渣分析结果的计算,按式（1 ）计算残渣中三氧化鸨的百分含量：,WO3 （%） = —' > KoX^°—x 100 .（ 1 ）,式中：mi—从工作曲线上查得的三氧化鸨量,K,——分取试液体积，ml；,Ko——试液总体积，ml s,m0----试样量，go,5分析结果的计算,按式（2 ）计算三氧化筲的百分含量：,2,GB 6150.1 —85,WO3(%)=皿二x go+ c.. ( 2 ),式中:mz—销皿与三氧化鸨的质量，g;,m}——销皿的质量，g……
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